N,N-Dimethylmethanamide como solvente de lavagem de agulha

Boa tarde!

Tenho uma dúvida sobre a questão do solvente dimetilformamida como lavagem de agulha e o mesmo é o diluente do meu método. Com o decorrer das injeções o sistema começa aparecer um pico fantasma quando meu gradiente tem uma maior quantidade de solvente (acetonitrila), porém esse pico fantasma sai no mesmo tempo que o meu ativo, assim atrapalhando a minha seletividade. E usando a lavagem de seringa tive problemas também com a válvula do multi-wash, sendo necessário a troca. Queria saber se tem algo que eu possa fazer para diminuir os efeitos desse solvente ou o problema não seria o solvente. Já utilizamos dois equipamentos tanto o 1260 Infinity II quando o 1290 Infinity II e estamos tendo o mesmo problema com os dois. Não encontrei nenhuma incompatibilidade desse solvente. 

Parents
  • Boa Tarde!

     

    I will answer in english as that is my native language and I will put it through the translator for you.

     

    I recommend to do the multiwash. In the needle seat backflush, it seems it is necessary for you to do a good flush with acetonitrile, I would use pure acetonitrile if I was you. Use S2 or S3 for this. And then make sure that the starting mobile phase concentration (whatever method settings you have as a start, for example if you have 95%A and 5%B, you will need to create an extra bottle with 95%A and 5%B as S1) is S1. You really do need to use the starting conditions of the method for that you are running as S1 or else this will effect the gradient. Because in this scenario the conditions inside the needle seat will then mix with the starting conditions and create an unstable starting condition.

    Overall, strong cleaning with acetonitrile in S2 or S3 and finish with starting conditions in S1. Hope this helps.

     

    Responderei em inglês, pois é minha língua nativa e passarei no tradutor para você.

     

    Recomendo fazer o multiwash. No backflush da base da agulha, parece que é necessário que você faça um bom enxágue com acetonitrila,

     eu usaria acetonitrila pura se fosse você. Use S2 ou S3 para isso. E, em seguida, certifique-se de que a concentração da fase móvel inicial

     (quaisquer configurações de método que você tenha como um início, por exemplo, se você tiver 95% A e 5% B,

     você precisará criar uma garrafa extra com 95% A e 5% B como S1) é S1. Você realmente precisa usar as condições iniciais do

     método para o qual está executando como S1 ou então isso afetará o gradiente. Porque neste cenário as condições dentro da sede

     da agulha irão se misturar com as condições iniciais e criar uma condição inicial instável.

     

    No geral, limpeza forte com acetonitrila em S2 ou S3 e finalizar com condições iniciais em S1. Espero que isto ajude.

     

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